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凱氏定氮儀的清潔工作

更新時間:2017-09-27  |  點擊率:2014
   凱氏定氮儀的清潔工作
  凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計的真正的全自動定氮系統(tǒng),凱氏定氮儀可自動完成加酸、加堿、蒸餾、滴定、結(jié)果計算和輸出打印等程序,全程無需人工干涉;凱氏定氮儀系統(tǒng)具有冷卻液溫度實時監(jiān)測模塊,根據(jù)冷卻效果凱氏定氮儀自動調(diào)節(jié)蒸汽量,確保結(jié)果準(zhǔn)確;凱氏定氮儀具有自動加堿攪拌功能防止樣品爆沸,避免氨氮損失,凱氏定氮儀內(nèi)置30個用戶自定義程序滿足不同樣品需求。
  凱氏定氮儀的清潔:
  凱氏定氮儀安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
  凱氏定氮儀使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的凱氏定氮儀,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的凱氏定氮儀,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查凱氏定氮儀是否正常。仔細(xì)檢查各個連接處,保證不漏氣。
  首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時,連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,凱氏定氮儀即可供測樣品使用。
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