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凱氏定氮儀的校準(zhǔn)步驟

更新時間:2017-09-15  |  點(diǎn)擊率:7093
   凱氏定氮儀的校準(zhǔn)步驟
  凱氏定氮儀適用于食品、飲料、醫(yī)藥、農(nóng)林漁業(yè)、礦山、化工等生產(chǎn)企業(yè),以及高等院校、科研院所、環(huán)境監(jiān)測、土肥站、農(nóng)機(jī)站、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等科研檢測單位對食品、乳制品、天然橡膠、乳膠、種子、土壤、植株、飼料、礦石、污泥及化學(xué)沉淀物等樣品中對蛋白質(zhì)含量的智能化測定。
  凱氏定氮儀對不同的樣品測試氮含量,由于樣品特性不一樣,消解的溫度段設(shè)置是不一樣的,對消解儀的加熱溫度均勻性和控溫要求特別高,如果有掛壁等現(xiàn)象,對試驗(yàn)數(shù)據(jù)是用影響的,推薦參考消解儀方案書。其次是對凱氏定氮儀回收率的要求,如何保證回收率,同樣是考核試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的一個指標(biāo)。影響回收率的主要因素有,蒸餾時間、加堿、硼酸是否過量,再次提到消解是否*,凱氏定氮儀的密封性。冷卻水水流、水壓、水溫是否過高(正常水溫不要操作37度,否則氨氣會逃逸)。推薦參考凱氏定氮儀技術(shù)方案書,了解如何保證凱氏定氮儀回收率。
  了解凱氏定氮儀的適用范圍后,我們在使用凱氏定氮儀的過程中,如何鑒定儀器的可靠性或則如何校準(zhǔn)凱氏定氮儀?下面重點(diǎn)闡述校準(zhǔn)方法:
  使用過凱氏定氮儀的老師一定知道硫酸銨,硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、出氮含量結(jié)果的,所以凱氏定氮儀給校準(zhǔn)工作帶來了極大的方便。值得注意的是:1、選擇(分析純)高純度硫酸銨 2、硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進(jìn)行長達(dá)2小時的烘干處理。
  凱氏定氮儀校準(zhǔn)步驟:(我們按照4個樣品為例)
  1、萬分之一天平一臺
  稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純),樣品稱量范圍與標(biāo)準(zhǔn)酸滴定濃度有關(guān)系的。比如我們的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度為0. 173mol/L,稱量硫酸銨0.1g左右即可(到小數(shù)點(diǎn)后4位)
  2、凱氏定氮儀為例:(半自動手動滴定這里不舉例了)
  蒸餾滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
  校準(zhǔn)硫酸銨的參考值為21.19±0.2,所以參考值一般在20.99%----21.39之間。
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